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半导体超痕量分析的难点解析来了 痕量元素

微量元素(半导体超痕量分析的难点来了)
上次我们说过，要用ICP-MS测定ppt级别的Fe等关键元素，必须很好地排除所有影响因素 。除了上面提到的高分辨率ICP-MS，消除方法还包括降低等离子体的功率(冷等离子体技术)、炬屏蔽技术、碰撞/反应池技术等 。具体内容，我们继续聊 。
1冷等离子体技术
这项技术于1988年首次报道 。这是一项非常有效的技术 。主要用于通过修改ICP操作参数、降低ICP功率、增加载气流量、加长采样深度来减少Ar引起的多原子离子干扰 。背景信号明显低于分析信号 。这使得半导体工业中痕量铁、钙、钾的检出限达到ppt级 。
许多研究表明，多原子离子干涉的机理主要在于射频线圈与等离子体之间的电容耦合，产生几百伏的电位差 。如果不能有效消除，会导致等离子体与样品锥之间的放电现象(称为二次放电)，增加多原子干扰离子的形成，影响离子进入四极分析器的动能，使离子透镜系统难以优化，因此需要消除这种二次放电 。
冷等离子体的工作原理是尽可能地消除等离子体与样品锥之间的电位差 。通常，高ICP功率会给出高电离效率和衬底耐受性，但是由于等离子体和界面之间的电势差，大量Ar气体和样品在等离子体内部和样品锥后面形成大量多原子离子干扰 。冷等离子体ICP的射频线圈在中心接地，降低电位差和功率(一般500W-600W)，使电位差变小，以消除二次放电，减少多原子离子的产生 。但由于等离子体中心通道温度低，基体分解不完全，基体耐受性差，氧化物干扰较大，只适用于水、稀酸等基体含量低的样品 。
同时，较低的电离能使得冷等离子体难以分析一些难以电离的元素，如B、Zn、CD等 。
冷等离子体技术用于分析半导体工业中的微量元素 。但由于仪器设计的限制，其检出限达不到某些分析要求 。
2屏蔽力矩技术
屏蔽火炬技术于1992年商业化 。事实上，屏蔽炬技术是冷等离子体技术最有效的改进 。现已广泛应用于半导体工业中超痕量元素的分析 。其工作原理是通过在等离子体工作线圈和ICP炬之间使用薄的接地屏蔽来更有效地降低电势差 。其最大优势在于可以使用更高的ICP输出功率(900W-1000W)，同时可以消除二次放电，使多原子碎片无法再电离，大大降低背景噪声，将ArH、Ar、ArO、C2、ArC电弧的干扰降低到ppt级，从而获得K、Ca、Fe等元素的检测限到亚ppt级 。与早期的冷等离子体技术相比，又称为高功率冷等离子体技术 。
【半导体超痕量分析的难点解析来了 痕量元素】Shield Torch技术可以在与正常ICP相似的状态下工作，最大限度地减少了基体的影响，使ICP在低背景噪声的稳定状态下工作，充分解离样品基体，减少界面与true 空系统之间的污染 。更高的电离能使屏蔽炬能够分析一些难以电离的元素，如硼、锌、镉等 。更重要的是，ShieldTorch技术可以直接分析基片和等离子体负载量最大的未稀释强酸、强碱和有机试剂中ppt级的微量杂质，而这些试剂的直接分析是半导体工业中最重要的环节 。
屏蔽炬技术在不更换任何部件的情况下，从高功率常规分析状态变为冷等离子体状态 。一个样品可以通过两种状态的切换进行分析，切换只需要几秒钟，并且可以优化采样深度等操作条件，大大提高了分析效率 。该技术已成功应用于高纯材料的分析 。在全球半导体或高纯材料行业有数百家用户，具有领先地位 。
3干涉方程校正技术
在碰撞/反应池技术发明之前，分子离子的干扰长期困扰着ICP-MS分析 。特别是大部分环境样品中含有相当浓度的Cl，其浓度随样品不同变化很大，严重干扰了环境工作者最关心的As元素的检测，导致检测结果误差较大 。为了解决这一问题，环境分析专家利用待测元素质量数处的干扰分子离子与其他质量数的理论或经验相关性，通过经验和理论计算，推导出了一些扣除干扰分子离子影响的干扰校正方程 。
在这些干扰方程中，最常用的是美国国家环境保护局ICP-MS标准方法使用的干扰方程，包括EPA200.8方法的干扰校正方程和EPA6020方法的干扰校正方程 。其他专家也针对不同的特殊样品推导出了具体的干扰校正方程，对具体样品也起到了很好的校正作用 。干扰校正方程的推导在另一章讨论，一般用于特定样品类型的一定范围内，同一校正方程不能用于所有样品 。
碰撞/反应单元(CRC)技术
无论采用上述哪种干扰消除技术，包括通过改变仪器工作参数和辅助采样技术、冷等离子体技术或Shiled Torch技术等降低氧化物等分子的干扰浓度 。在ICP离子源部分减少了分子离子等干扰的产生，干扰校正方程法只是计算和减去干扰，而不是真正减少干扰 。虽然这些方法对分析有很好的实际意义，但是，上述技术或适用样品有限(如校正方程)，或者使用要求高的操作人员的经验和技能(如屏蔽炬)，所以对实际样品，特别是高盐度样品的分析仍然很困难，尤其是需要测定样品中被干扰元素的浓度在ug/L以下时 。


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