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产业气象站■又学了一招，钢中碳含量的7种测定方法


产业气象站■又学了一招，钢中碳含量的7种测定方法
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金属及其复合材料的开发研制与应用 ， 常常要求有效地控制及准确地测定其中的碳硫含量 。 金属材料中碳主要以游离碳 ， 固溶碳和化合碳等形式存在 ， 还有气态碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等 。
目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法 ， 发射光谱法 ， 气体容量法 ， 非水溶液滴定法 ， 红外吸收法及色谱法等 。 由于每种测定方法有一定的适用范围 ， 而且测定结果受很多因素的影响 ， 如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等 ， 所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异 。 本文整理了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容 。
1.红外吸收法
基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳(和硫)定量分析专用方法 。
其原理是将试样在氧气流中燃烧 ， 生成CO2 ， 在一定压力下 ， CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比 ， 因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化 ， 则可计算出含碳量 。
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燃烧-红外吸收法原理
【产业气象站■又学了一招，钢中碳含量的7种测定方法】近年来 ， 红外气体分析技术发展很快 ， 各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现 。 对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫 ， 一般应考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸 ， 试样量 ， 助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量 ， 空白值的设置等 。
该法优点是定量准确 ， 干扰项较少 。 适合对碳含量准确度有较高要求 ， 且生产中有足够时间进行检测的用户 。
2.发射光谱法
元素在受到热或电激发时 ， 会由基态跃迁到激发态 ， 而激发态会自发地返回到基态 。 在由激发态返回到基态的过程中 ， 会释放每种元素的特征谱线 ， 根据特征谱线的强度可以测定出其含量 。
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发射光谱仪原理
在冶金行业 ， 由于生产的急迫性 ， 需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量 ， 而不仅仅是碳含量 。 火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果 ， 所以成为该行业的首选 。 但该法对于样品制备有特定要求 。
例如 ， 火花光谱法分析铸铁试样时 ， 要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在 ， 不能有游离石墨 ， 否则就会影响分析结果 。 有用户利用薄片样品急冷快 ， 白口化好的特点 ， 将样品制成薄片后 ， 用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量 。
火花光谱法分析碳素钢线状样品时 ， 须严格加工处理好样品并使用小样品分析夹具将样品“直立”或“平躺”放在火花台上进行分析 ， 以提高分析的精密度 。
3.波长色散X射线法
波长色散X-射线分析仪可以对多元素进行快速同时测定 。
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波长色散X射线荧光光谱仪原理
在X射线激发下 ， 被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X荧光) 。 波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号 。 如果分光晶体和控测器作同步运动 ， 不断地改变衍射角 ， 便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度 ， 可以据此进行定性分析和定量分析 。 该种仪器产生于50年代 ， 由于可以对复杂体系进行多组分同时测定而受到关注 ， 特别在地质部门 ， 先后配置了这种仪器 ， 分析速度显著提高 ， 起到了重要作用 。
但是 ， 轻元素碳由于特征辐射的波长较长 ， 荧光产额低 ， 在钢铁等重基体材料中 ， 基体对碳的特征辐射的吸收衰减又很大等原因 ， 常给碳的XRF分析造成一定的困难 。 另外 ， 在用X射线荧光仪测量钢中的碳时 ， 如果将磨过的样面连续测10次 ， 可发现碳含量值在不断增加 。 故该方法的应用面不如前两种广泛 。


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