为什么铵盐要用移液管吸取( 二 )_为什么

（4）全氮的测定
H2SO4-H2O2消煮液，可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定N 。
①扩散法：用移液管吸取待测液1毫升（含NH+4-N 0.05～0.20毫克），放入扩散皿（外径9厘米）外室，内室中加入2毫升2% H3BO3溶液。盖上玻片，留出小孔，注入约1.0毫升10摩尔/升 NaOH ，立即密闭，在25℃或15℃室温下放置1～2昼夜。在放置期间间歇地水平转动几次，以促进扩散完全。扩散完全后用0.01摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮。同时做空白实验，并用标准NH+4-N按相同的扩散法标定标准酸的浓度。
结果计算：

文章插图
式中：M和V——标准酸的摩尔浓度和净用量（已扣除空白试验的用量）（毫升）；
0.014——氮的毫摩尔质量（克）；
W——样品重量（克）。
②靛酚蓝比色法：
A.方法原理：待测液中的氨在碱性条件下与次氯酸盐和苯酚作用，生成可溶性的染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，其深浅与铵态氮含量成正比，可以用比色法测定。与纳氏比色法相比，靛酚蓝比色法的最大优点在于比色液是溶液，蓝色很稳定，再现性较高，对于连续流动自动化分析尤为适用。靛酚蓝法的灵敏度是纳氏法的6倍多，一般工作范围是0.03～0.5毫克/千克NH＋4-N 。若浓度太高时，可以将已显色的溶液直接用水稀释后比色，不必另取待测液再稀释后重做。本法的缺点是显色剂不稳定，需冷藏后或当天配制；显色时间较长，显色的条件如pH等需控制好。
B.试剂配制：
①EDTA—甲基红溶液：16克EDTA二钠盐溶于500毫升水中，加入10毫升0.25%甲基红的60%酒精溶液。
②0.3摩尔/升 NaOH溶液。
③酚溶液：10克苯酚和100毫克硝普钠［NaFe（CN）5NO·2H2O］溶于1升水中，此试剂不稳定，应贮于棕色瓶中，放置4℃冰箱中，用时温热至室温。注意硝普钠有剧毒！
④次氯酸钠碱性溶液：10克NaOH，7.06克Na2HPO4·7H2O，31.8克Na3PO4·12H2O和10毫升5.25%NaClO（即含有效氯5%的漂白剂溶液）溶于1升水中，此溶液应与酚溶液同样保存。
⑤5毫克/千克NH＋4-N标准溶液：0.4717克烘干的（NH4）2SO4溶于水，定容1升。此为100毫升/千克NH＋4-N贮备标准溶液。分析时吸取贮备液5毫升，用水稀释至100毫升，即为5毫克/千克NH＋4-N标准溶液。
C.测定方法：将待测液Ⅰ或Ⅱ用水稀释10倍，用移液管吸取稀释后的溶液1毫升（含NH＋4-N 1.5～2.5毫克），放入50毫升容量瓶中，加入1毫升EDTA—甲基红溶液，用0.3摩尔/升 NaOH调节至pH≈6（即甲基红由红变为黄），再依次加入5毫升酚溶液和5毫升次氯酸钠溶液，摇匀，用水定容，放置1小时后，用1厘米比色杯在625纳米波长下比色，用空白试验消煮液调节吸收值的零点。
标准曲线的绘制：分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升5毫克/千克NH＋4-N标准液放入50毫升容量瓶中，各加1毫升稀释10倍的空白消煮液，同上中和及显色，测定吸收值后绘制标准曲线。标准系列浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克氮。
D.结果计算：根据查得样品比色液中NH＋4-N浓度（毫克/千克），计算样品的全N含量：

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式中：稀释倍数——（100/W）×10×50＝50000/W；
W——称样重；
10000——把毫克/千克改用%表示时应除以的倍数。
（5）全磷的测定
样品经H2SO4-H2O2消煮后的待测液中的磷可以选用在H2SO4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定。钒钼黄法的灵敏度较低，但适用于含磷较高的植株样品。
A.方法原理：待测液中的正磷酸盐与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐，溶液的黄色很稳定，其深浅与磷的含量成正比，可以用比色法定量磷。
B.试剂配制：
①钒钼酸溶液：12.5克钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶于200毫升水中。另将0.625克NH4VO3（偏钒酸铵）溶于150毫升沸水中，冷后加125毫升浓HNO3 ，再冷至室温，将钼酸铵溶液缓缓地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌用水稀释至500毫升。
②6摩尔/升 NaOH溶液：24克NaOH溶于水稀释至100毫升。
③2，6-或2 ， 4-二硝基酚指示剂：0.25克二硝基酚溶于100毫升水中（饱和），2 ， 6-二硝基酚的变色范围是pH 2.4（无色）～4.0（黄色）。变色点是pH 3.1 。